PROCEDEE DE OBTINERE A ORTOFOSFATILOR DE AMONIU

1. Procedee de obtinere a fosfatului monoamoniacal

Unul din procedee consta in neutralizarea cu amoniac a acidului fosforic termic, la temperatura de 112-113 C, cand pierderile de amoniac sunt neglijabile. La neutralizarea acidului fosforic de 75% rezulta o masa pastoasa. Dupa separarea cristalelor pe centrifuga, solutia muma se recircula in proces, amestecandu-se cu acidul fosforic. Cristalele de fosfat, cu continut de 3-4% apa, se usuca la 100 C.

Dupa alt procedeu (figura 57) [48], acidul fosforic de 26-28% P₂O₅ se neutralizeaza partial cu amoniac in treapta I.

Impuritatile precipitate se separa prin filtrare. Solutia limpede este trecuta la treapta a II-a de neutralizare, unde, intr-un cristalizator sub vid, are loc neutralizarea completa a acidului fosforic la fosfat monoamoniacal. Cristalele formate se separa prin centrifugare, iar solutia muma se recircula in proces. Cristalele si o parte din precipitate se amesteca intr-un malaxor, se usuca intr-un cuptor rotativ si se sorteaza

Un alt procedeu (figura 58) [7] consta in neutralizarea cu amoniac a acidului fosforic de extractie cu 25-30% P₂O₅, pana la pH=4-4,5, la 112-113 C, cand precipita impuritatile, care se separa prin decantare si centrifugare si constituie un ingrasamant (5-35-0).

Solutia de fosfat monoamoniacal se supune concentrarii prin autoevaporare si apoi cristalizeaza la 18-20 C. Cristalele separate se usuca, la 100-110 C, si rezulta un produs finit 14,5-60-0. Prin saturarea cu amoniac a solutiei concentrate, pana la pH 8, se poate obtine fosfatul diamoniacal.

Figura 57. Schema procesului de obtinere a fosfatului monoamoniacal cristalizat

1,3-neutralizatoare; 2-filtru; 4-condensator; 5-centrifuga; 6-malaxor; 7-uscator; 8-sortator;

9-moara

Figura 58. Schema procesului de obtinere a fosfatului monoamoniacal

1-neutralizator; 2-decantor; 3-centrifuge; 4-uscator; 5-rezervor; 6-concentrator; 7-rezervor;

8-saturator; 9-cristalizator.

In alt procedeu (figura 59) [49-51], acidul fosforic de extractie cu 44% P₂O₅ se neutralizeaza in doua trepte: in prima treapta pana la raportul N:P=0,8, iar in treapta a II-a pana la N:P=1,3. Pulpa obtinuta dupa adaugarea acidului fosforic, pana la N:P=1, impreuna cu returul este granulata. Deoarece materialul intrat la uscator are o umiditate mica in procesul de granulare este necesara o cantitate redusa de retur.

Figura 59. Schema procesului de obtinere a fosfatului monoamoniacal

1-reactor; 2-spalator; 3-preincalzitor; 4,5-uscator; 6-sortator; 7-concasor; 8-ventilator.

Fosfatul monoamoniacal cu proprietati bune, neaglomerabil, se poate obtine daca in prima faza are loc neutralizarea acidului fosforic pana la raport N:P=1,5-1,6, iar in faza urmatoare, prin adaos de acid fosforic, sa se reduca la raportul N:P=1 [32].

Un alt procedeu produce fosfat monoamoniacal  (12-56-0) [52-54] pentru ingrasaminte complexe granulate (17-17-17, 12-24-12, 13-13-20).

Reactia  de neutralizare a acidului fosforic cu amoniac are loc intr-o autoclava cu agitator, la 2 ata, 170 C si pH=3,8-4,2. Rezulta o masa de reactie cu 10% umiditate, care prin pulverizare da un produs cu 6% apa

Un alt procedeu [55, 56] consta in neutralizarea acidului fosforic in prima treapta pana la pH=2,5, 117-120 C si NH₃:H₃PO₄=0,67-0,75. Pulpa cu 19,6% apa este neutralizata in a doua treapta intr-un amonizator-granulator cu amoniac lichid, unde se introduce si returul (temperatura 85-95 C). Rezulta produsul 12-53-0.

Acidul fosforic este neutralizat cu amoniac pana la pH=2-3. Impuritatile separate se filtreaza. Solutia se concentreaza pana la 35-40% umiditate si se raceste. Cristalele de fosfat monoamoniacal se separa prin filtrare si, dupa uscare, constituie produsul finit. Solutia muma se recircula in proces [57].

Acidul fosforic se neutralizeaza cu amoniac, pana la pH=4-4,2, cand precipita fierul, aluminiul si alte impuritati, care se filtreaza. Filtratul se neutralizeaza cu amoniac, pana la pH=4,5-6, in prezenta de EDTA sau acid nitriltriacetic, luati in proportie de 0,1-0,6% fata de masa filtratului, care leaga restul de impuritati. Prin eliminarea impuritatilor se favorizeaza formarea cristalelor de fosfat monoamoniacal, ce pot fi folosite la obtinerea substantelor ignifuge [58].

In solutia de fosfat monoamoniacal se introduce 0,8% carbune activ pentru purificare de substante organice. Dupa separarea carbunelui, solutiei i se adauga 0,2% EDTA pentru legarea ionilor metalici. Din solutia obtinuta cristalizeaza fosfatul monoamoniacal [59].

La solutia de acid fosforic se adauga acetona sau metiletilcetona. Impuritatile separate se filtreaza. In amestec se introduce amoniac. Cristalele de fosfat de amoniu se filtreaza, iar solutia se distileaza pentru recuperarea solventului. Restul de impuritati se elimina cu solutia apoasa [60].

La incalzirea clorurii de amoniu cu acid fosforic (71% P₂O₅) in raport NH₃:H₃PO₄=1:1, se degaja complet acidul clorhidric, iar dupa amonizare rezulta produsul 11-57-0 [61].

Fosfatul monoamoniacal poate fi obtinut de asemenea din fosfat monocalcic si sulfat de amoniu [62]:

Ca(H₂PO₄)₂ + (NH₄)₂SO₄ = CaSO₄ + 2NH₄H₂PO₄

Conditiile optime ale procesului sunt: concentratia P₂O₅ in solutie 10-25%, temperatura 50-75 C si durata procesului 40 minute.

In alt proces [63-65], roca fosfatica este tratata, la 80 C, cu acid azotic (50-60%) si solutie de sulfat de amoniu (38-40%):

Ca₅(PO₄)₃F+10HNO₃+5(NH₄)₂SO₄+10H₂O = 3H₃PO₄+HF+10NH₄NO₃+5CaSO₄ 2H₂O

Gipsul separat se prelucreaza in sulfat de amoniu cu bioxid de carbon si amoniac, iar acesta se recircula in proces. Solutia se neutralizeaza cu amoniac, la pH=3,5, cand se formeaza fosfat monoamoniacal si precipita restul de calciu ca fosfat dicalcic. Solutia ce contine fosfat monoamoniacal si azotat de amoniu se concentreaza, iar prin racire cristalizeaza fosfatul monoamoniacal. Dupa separarea acestuia si concentrarea solutiei rezulta un ingrasamant ce contine 90% azotat de amoniu.

Prin alt procedeu [5, 66-70], din solutia obtinuta la atacul rocii fosfatice cu acid azotic, acidul fosforic se extrage cu izobutanol, la 40 C. Faza organica, ce contine acidul fosforic si excesul de acid azotic, se raceste la 10 C si apoi se neutralizeaza cu amoniac, pana la pH=3,5, cand temperatura se ridica la 40 C. Prin decantarea extractului organic se formeaza trei faze: faza organica usoara, care consta din izobutanol, faza densa saturata in azotat de amoniu cu cantitati mici de fosfat de amoniu si faza solida formata din cristale de fosfat monoamoniacal. Izobutanolul se reintroduce in ciclu, iar celelalte faze se filtreaza. Cristalele de fosfat monoamoniacal constituie produsul finit.

2. Procedee de obtinere a fosfatului diamoniacal [1-5, 71]

Un procedeu (figura 60) [8] consta in obtinerea fosfatului diamoniacal din acid fosforic termic de 54% P₂O₅ si amoniac. Reactantii se introduc continuu, sub raport NH₃:H₃PO₄=2:1, in solutia saturata de fosfat diamoniacal, la 60 C.

In solutie se mentine raportul molar NH₃:H₃PO₄ = 1,6 , ceea ce corespunde la pH=6. Acest pH permite mentinerea unui continut minim de amoniac in gazele ce parasesc evaporatorul. In evaporator are loc o evaporare sub vid. Solutia se supune cristalizarii apoi centrifugarii.

Figura 60 Schema procesului de obtinere a fosfatului diamoniacal

1-reactor cristalizator; 2-evaporator; 3-centrifuga; 4-rezervor; 5-uscator; 6-rezervor; 7-ciclon;

8-sortator.

Solutia muma se amesteca cu acid fosforic, cu solutia de fosfat diamoniacal rezultata la dizolvarea fractiunii marunte si mari, respectiv cu fosfatul separat in ciclon si se recircula in proces. Cristalele de fosfat diamoniacal se usuca in echicurent cu aer cald, avand temperatura sub 150 C. Aerul este purificat de praful antrenat si eliminat in atmosfera. Produsul uscat este sortat, fractiunea mijlocie constituie produsul finit, fractiunea mica si mare se redizolva si se recircula in proces.

Conform unui alt procedeu (figura 58) [7], acidul fosforic cu 47% P₂O₅ este neutralizat in prima treapta pana la raportul NH₃:H₃PO₄=0,68-0,7, la 110-120 C, iar in a doua treapta pana la raportul NH₃:H₃PO₄=1,35-1,4, cand rezulta o pulpa cu 19-20% umiditate. Pulpa, dupa centrifugare, contine 6% umiditate. Cristalele se usuca cu gaze de ardere (temperatura la intrare 130 C, iar la iesire 90 C), avand temperatura la iesire 45-50 C si umiditatea de 0,1-0,3%. Gazele ce contin amoniac sunt spalate cu acid fosforic, iar solutia obtinuta se recircula in proces.

Acidul fosforic de extractie se neutralizeaza cu amoniac (raport molar NH₃:H₃PO₄=1,65-1,9), la 50-80 C. Cristalele de fosfat diamoniacal si impuritatile decanteaza cu viteze diferite. Cristalele de fosfat diamoniacal se centrifugheaza. Suspensia ramasa, ce contine impuritatile precipitate si o parte din cristalele de fosfat diamoniacal nedecantate, se incalzeste la 65-95 C, cand se dizolva fosfatul diamoniacal. Precipitatul se separa de solutia muma, iar aceasta se recircula in proces [72].

Procesul de neutralizare cu amoniac a acidului fosforic se poate realiza la presiune de 2,8-5,6 ata, la temperaturi mai mari de 167 C, intr-un reactor tubular [73, 74].

Fosfatul diamoniacal se poate obtine din amoniac lichid si acid fosforic (concentratia P₂O₅ mai mare de 40%) intr-un aparat cilindric orizontal [75].

Fosfatul diamoniacal, respectiv diamonifosca (9-26-26), cu proprietati agrochimice bune, se poate obtine fara a fi conditionat, daca produsul contine sub 1,5% umiditate [77, 78].

In alt procedeu [76], acidul fosforic de extractie (28-35% P₂O₅) este neutralizat in prima treapta pana la pH=6,3-6,4, iar in treapta a doua pana la pH=7,4-8, folosind exces de amoniac, cand se obtine o pulpa formata din fosfat diamoniacal. Excesul de amoniac este absorbit intr-un spalator, iar pulpa este stropita pe stratul de retur intr-un uscator rotativ.

Fosfatul diamoniacal furajer poate fi obtinut prin neutralizarea solutiei rezultate la descompunerea rocii fosfatice cu acid azotic si separarea azotatului de calciu in proportie de cca. 90% [79]. Solutia se neutralizeaza cu amoniac, la 70 C si pH=5-5,5. Pulpa formata (fosfat monoamoniacal si impuritati) se filtreaza, iar filtratul se trimite la prelucrare in fosfat diamoniacal. Pulpa se amesteca cu solutia muma de fosfat diamoniacal si cu apele de spalare, cand fosfatul monoamoniacal se dizolva si rezulta o solutie cu pH=5-5,5. Precipitatele ramase se filtreaza, iar solutia se neutralizeaza cu amoniac, la 70 C, pana la pH=7-7,7, cand cristalizeaza fosfatul diamoniacal. Dupa filtrare, solutia se recircula in proces, iar cristalele constituie produsul finit.

Acidul fosforic de extractie se trateaza cu melamina, cand precipita fosfatul de melamina [80]:

C₃H₆N₆ + H₃PO₄ = (C₃H₉N₆)PO₄

Acesta se separa in solutia apoasa ramanand impuritatile. Precipitatul se trateaza cu apa amoniacala

(C₃H₉N₆ )PO₄+ 2NH₃ = (NH₄)₂HPO₄ + C₃H₆N₆

cand rezulta o solutie de fosfat diamoniacal, care se prelucreaza in produs finit. Melamina solida se separa din solutie si se recircula in proces.

3. Procedee de obtinere a amofosului [1-5, 7, 28, 81, 82]

Procedeele de obtinere a amofosului se deosebesc intre ele prin concentratia acidului fosforic utilizat, prin modul de indepartare a apei introduse cu acidul fosforic si de granulare a produsului finit.

Din punct de vedere al concentratiei acidului fosforic, procedeele se clasifica in:

procedee ce utilizeaza acid fosforic diluat (23-28% P₂O₅);

procedee ce utilizeaza acid fosforic concentrat (40-54% P₂O₅).

Procedeele ce utilizeaza acid fosforic diluat, in functie de modul de eliminare a apei si de granulare, se clasifica in:

procedee ce folosesc succesiv uscator cu pulverizare, granulator si uscator tambur;

procedee ce folosesc uscatoare - granulatoare cu pulverizare si strat fluidizat;

procedee ce folosesc succesiv evaporatoare sub vid si granulatoare-uscatoare tambur.

Procedeele ce utilizeaza acid fosforic concentrat se clasifica in:

procedee ce folosesc succesiv amonizator-granulator si uscator tambur;

procedee cu amestecator granulator si uscator tambur;

procedee cu amonizare sub presiune in reactoare tubulare si obtinerea amofosului pulbere prin pulverizare in turnuri;

procedee cu amonizare sub presiune si granulare intr-un uscator-granulator tambur.

a. Procedee ce utilizeaza acid fosforic diluat

Procedeul cu uscator cu pulverizare, cu granulator si uscator tambur   (figura 61) [7, 28].

Acidul fosforic  de extractie (25-30% P₂O₅) se neutralizeaza cu amoniac, la pH=4,5-5, la 100-115 C, cand rezulta o pulpa cu 50-55% apa. O parte din pulpa (70-80%) este uscata (1% umiditate) prin pulverizare si apoi granulata impreuna cu restul de pulpa si returul, la cca. 80 C, cand rezulta un produs cu 6-7% umiditate. Acesta este uscat cu gaze de ardere (temperatura gazelor este de 350 C la intrare si 110 C la iesire), pana la 1% umiditate si 80-95 C. Dupa sortare, fractiunea mijlocie (1-3 mm) constituie produsul finit. Aceste procedee prezinta o aparatura simpla insa uscatoarele prin pulverizare sunt voluminoase si rezulta o cantitate mare de gaze cu amoniac. Granularea produsului pulverizat se poate face si prin presare [83].

Procedee cu uscator - granulator cu pulverizare si strat fluidizat (figura 62) [7, 84]. Acidul fosforic de 25-28% P₂O₅ este neutralizat la pH=5-5,5, la 100-110 C,

cand rezulta o pulpa cu 36-40% umiditate. Pulpa este dispersata cu aer comprimat la partea superioara a aparatului de uscare-granulare, unde in echicurent circula gaze de ardere cu 700 C.

Figura 62. Schema procesului de obtinere a amofosului

1-reactor;  2- amestecator; 3- uscator-granulator cu pulverizare si strat fluidizat; 4-sortator;

5-racitor in strat fluidizat; 6-cicloane; 7-absorbitor; 8-concasor.

In zona stratului fluidizat se introduce si returul. In stratul fluidizat are loc cresterea granulelor. Mentinerea acestora in strat fluidizat se realizeaza cu gaze de 180 C. Temperatura granulelor la iesirea din strat este de 90 C, produsul granulat este sortat, iar fractiunea 1-3 mm constituie produsul finit. Acesta este racit in strat fluidizat, la 30-40 C.

Procedee cu evaporatoare sub vid si granulator - uscator tambur (figura 63) [7, 28, 42]. Acidul fosforic de extractie (23-28% P₂O₅) purificat in prealabil, este neutralizat cu amoniac la pH=5,5, la 100-105 C, cand rezulta o pulpa cu 55-65% apa Pulpa este concentrata in evaporatoare peliculare, cand umiditatea se reduce la  18-28%. Evaporarea se realizeaza in trei trepte, la 75, 100 si 115 C. Pulpa impreuna cu returul se granuleaza intr-un granulator uscator in echicurent, gazele de ardere avand 500-600 C la intrare si 100-110 C la iesire. Temperatura produsului este 75-90 C. Produsul sortat si racit constituie produsul finit (2-4 mm). Aceste procese permit utilizarea acidului diluat, insa prezinta un volum mare de gaze.

Figura 63. Schema procesului de obtinere a amofosului

1-reactor-evaporator; 2-evaporator; 3-rezervor; 4-granulator-uscator tambur; 5-sortator;

6-racitor; 7-concasor; 8-cicloane; 9-absorber.

b. Procedee ce utilizeaza acid fosforic concentrat

Procedee cu amonizator-granulator si uscator tambur (figura 64)  [1-5, 7, 28, 42, 85-87].

Acidul fosforic de 52-54% P₂O₅ este neutralizat la 115-125 C, la un raport NH₃:H₃PO₄=0,5-0,75, in doua neutralizatoare si apoi in amonizatorul-granulator, pana la raportul NH₃:H₃PO₄=1,05, unde se introduc concomitent pulpa de la neutralizare, amoniacul lichid si returul.

In timpul neutralizarii se evapora o parte din apa si rezulta, dupa neutralizator, o pulpa cu 17-18% umiditate, iar dupa amonizatorul-granulator o pulpa cu 2,5-3,5% umiditate. Produsul granulat, in urma uscarii, mai contine 0,5-1% umiditate si are temperatura 75-90 C. Gazele de ardere intra la uscare cu 250-350 C si ies cu 105-115 C. Produsul uscat este sortat. Fractiunea mijlocie constituie produsul finit, iar fractiunea mare, dupa macinare, si cea mica se recircula in proces. Produsul finit este racit in strat fluidizat. Gazele de la neutralizare si de la uscare (dupa desprafuire) sunt spalate cu acid fosforic, iar solutia este recirculata la neutralizare. Procesul necesita o cantitate mare de retur, iar granularea si uscarea au loc in aparate diferite. Aceste procese permit obtinerea atat a amofosului, a fosfatului diamoniacal, cat si a altor tipuri de produse NP sau NPK [42].

Figura 64. Schema procesului de obtinere a amofosului

1-neutralizator; 2-amonizator-granulator; 3- uscator; 4-sortator; 5-concasor; 6-ciclon;

7-absorber; 8-racitor in strat fluidizat.

Cu ajutorul acestui procedeu se poate obtine si fosfatul monoamoniacal [88]. In acest scop este necesar ca in preneutralizator sa se realizeze raportul N:P=0,6, iar in amonizatorul-granulator sa se realizeze raportul N:P=1, operatie ce decurge bine si cu pierderi minime de amoniac.

Conform unui alt procedeu [20], in primul reactor are loc neutralizarea acidului fosforic termic, la 100-115 C, pana la raportul NH₃:H₃PO₄=1,3-1,4, la pH=5, cand pulpa formata contine 24-26% apa. Pulpa este neutralizata int-un granulator- amonizator, unde se introduce si returul. Se realizeaza un raport NH₃:H₃PO₄=1,85-1,9 si o temperatura de 65-72 C. Produsul granulat, cu cca 4% apa, este uscat intr-un uscator-tambur cu ajutorul gazelor de ardere. Produsul uscat, cu 0,5-1% apa si 70 C, este sortat. Fractiunea mijlocie, ce constituie produsul finit, se raceste in strat fluidizat si este pudrata cu kiselgur. Produsul finit este de forma 19-49-0.

Procedee cu amestecator - granulator si uscator tambur (figura 65)[1-5, 53, 89, 90].

Procesul de neutralizare are loc la 105 C. In timpul neutralizarii se evapora o cantitate de apa pe seama caldurii de reactie, astfel incat la iesire din reactoare masa de reactie contine 17% umiditate. Amoniacul nereactionat (cca 5% fata de cel necesar) este absorbit de o parte din acidul fosforic introdus in proces. Procesul de granulare se realizeaza prin amestecarea masei de reactie cu produsul solid recirculat, avand temperatura de 50 C. Din granulator rezulta un produs cu 2,7% umiditate

Figura 65. Schema procesului de obtinere a fosfatilor de amoniu

1-reactoare; 2-spalator pentru amoniac; 3-granulator; 4-uscator; 5-ciclon; 6-spalator de gaze;

7-sortator; 8-concasor.

Uscarea produsului se face cu gaze de ardere, a caror temperatura la intrare este 600 C, iar la iesire 100 C. Temperatura produsului uscat este 70 C. Din uscator gazele antreneaza cca. 12% din produs sub forma de praf si cca. 1,2% amoniac gazos din amoniacul introdus in proces. Praful este separat partial in ciclon (cca 10%) si reintrodus la granulare, iar restul (cca. 20%) in spalatorul de gaze. Spalarea gazelor se face cu acid fosforic si cu apa, iar solutia obtinuta, ce contine 68% apa, este reintrodusa in reactoare. Produsul granulat uscat este sortat, fractiunea mijlocie (1,5-3 mm) constituie produsul finit, iar fractiunea mare si cea fina se reintroduc in granulator.

Intr-un alt procedeu, neutralizarea acidului are loc consecutiv in doua neutralizatoare, iar granularea intr-un amestecator cu doua axe cu lopeti, in care se introduce fractiunea marunta ca retur. Separarea prafului din gazele fierbinti de la uscator se face prin spalare cu o solutie de monofosfat, ce se recircula. Amoniacul degajat este absorbit in acid fosforic [58, 91].

Un alt procedeu asigura neutralizarea acidului fosforic cu amoniac intr-un singur aparat [48, 92]. Produsul neutralizarii se amesteca intr-un granulator special cu returul format din fractiunea fina si fractiunea mare macinata Uscarea si sortarea sunt obisnuite.

Procedee cu amonizare in reactoare tubulare si pulverizare in turnuri   (figura 66) [7, 93, 94].

Acidul fosforic de 52-54% P₂O₅ este neutralizat cu amoniac, la presiunea de 3-3,5 ata si pH=4-5, intr-un reactor tubular, la 180-200 C, iar masa de reactie este granulata intr-un turn, in care circula in contracurent aer. Produsul granulat este sortat. Fractiunea mica se amesteca cu acidul fosforic, fractiunea mare se macina, iar fractiunea mijlocie, dupa racire in strat fluidizat, constituie produsul finit.

In reactorul tubular se introduce acidul fosforic cu 30-40% P₂O₅ impreuna cu amoniacul lichid, formandu-se o suspensie de fosfati de amoniu (NH₃:H₃PO₄=0,6-1,3). Presiunea este de 3,5 ata si temperatura de 115-125 C. Suspensia se introduce in granulatorul-atomizor, unde se adauga si materialul recirculat. Datorita reducerii presiunii are loc o evaporare rapida a apei. Cand produsul a atins o anumita granulatie, este trecut la un granulator tambur, unde se mentine la temperatura de 70-90 C. Produsul granulat se usuca si se sorteaza [95].

Figura 66. Schema procesului de obtinere a amofosului

1-amestecator; 2-reactor; 3-turn de granulare; 4-concasor; 5-sortator;; 6-racitor in strat

fluidizat; 7-ciclon.

Un alt procedeu consta in neutralizarea cu amoniac a acidului fosforic de extractie cu 38-43% P₂O₅, pulverizat in turnuri [27,96-98]. Pentru obtinerea produsului solid, este indicat sa se lucreze cu acid fosforic de minimum 45% P₂O₅ [99]. Produsul de la baza turnului, lichid [96] sau solid [97], poate fi folosit la obtinerea ingrasamintelor mixte, granulandu-se impreuna cu uree si saruri de potasiu. Comparativ cu alte procedee, cheltuielile de investitii si exploatare sunt mai reduse, iar pierderile de amoniac mai mici.

Procedee cu amonizare sub presiune si granulare in granulator-uscator tambur (figura 67) [7].

Figura 67. Schema procesului de obtinere a amofosului

1-amestecator; 2-neutralizator cu agitare mecanica sub presiune; 3-rezervor;

4-granulator-uscator; 5-sortator; 6-concasor; 7-ciclon; 8-absorber.

Procesul de amonizare are loc la 2,5-3 ata, la pH=4,5-5, la 130-140 C, cand rezulta o pulpa cu 23-25% umiditate. Dupa destindere la presiunea atmosferica, temperatura pulpei devine 125-130 C. Pulpa impreuna cu returul este introdusa in granulatorul-uscator, in echicurent cu gazele de ardere. Temperatura gazelor la intrare este de 500-600 C, iar la iesire de 100-110 C. Produsul granulat este sortat si fractiunea mjlocie (1-3 mm) constituie produsul finit. Gazele din sistem se purifica de particulele solide in cicloane si apoi se spala

In alt procedeu, neutralizarea acidului fosforic cu 52-54% P₂O₅ se face la 165- - 170 C si 2 ata, iar granularea se realizeaza prin dispersare intr-un turn de granulare.

BIBLIOGRAFIE

1.   Iovi, A., Iovi, C., Negrea, P., Chimia si tehnologia ingrasamintelor complexe, Ed. Politehnica, Timisoara, 1999;

2.   Iovi,  A., Tehnologia fosfatilor tehnici, Lit. I.P.Timisoara, 1986;

3.   Iovi, A., Tehnologia acidului fosforic si fosfatilor tehnici, Lit. I.P.Timisoara, 1975;

4.   Iovi, A., Tehnologia ingrasamintelor minerale, Lit. I.P.Timisoara, 1970;

5.   Iovi, A., Tehnologia ingrasamintelor minerale, Ed. did. si ped., Bucuresti,  1977;

6.   Clevche, V. A., Poliacov, N. N., Arsenieva, L. Z., Tehnologhia azotnih udobrenii, Izd. Himicescoi Literaturi, Moscva, 1963;

7.   Cocetcov, V.N., Fosforsoderjascie udobrenia Spravocinic, Izd. Himia, Moscva,1982;

8.   Sauchelli, V., Fertilizer Nitrogen. Its Chemistry and Technology, New-York, 1964, p.139-167;

9.   Borisov, V.M., Ajichina, I.M., Gheorghe, L.S., Him. prom., nr.5, 364 (1974);

10.    Margolis, E.V., Beisecheva, L.I., Copilev, H.I., Fischman, M.A, J. pricl. him., 39, nr.10, 2364 (1966);

11.    Cononov, A.U., Trutneva, N.V., Evdochina, L.I., J. pricl. him., 51, nr.8, 1685 (1978);

12.    Attinia, L.J. s.a., Izv. A.N. Latvi SSR. Seria chimie, nr. 2, 161(1974);

13.    Rilo, R.P., Culicov, B.A., Caganshi, I.M., J. pricl. him., 55, nr.5, 1148 (1982);

14.    Borisov, V.M. s.a., Trudi NIUIF, 221, 3 (1973);

15.    Jdanov, I.F., Revzina, N.I., Utocichina, N.S., Him. prom., nr. 4, 42, (1976);

16.    Van Wazer, Fosfor i evo soedinenia, Izd. inos. lit., Moscva, 1962;

17.    Terres, E., Tscherter, F., Gass-Was., 98, nr.27, 677 (1957);

18.    Smirnova, E.P., Jdanov, I.F., Morozova, A.T., Harionov, V.V., Him. prom., nr.4, 251 (1979);

19.    Waggaman, W.H., Fosfornaia chislota, fosfati i fosfornie udobrenia, Goshimizdat, Moscva, 1957;

20.    Postnicov, N.N., Termicescaia fosfornaia chislota, solii i udobrenia na evo asnove, Izd. Himia, Moscva, 1979;

21.    Iasina, S.V., Harampovici, D.G., J. pricl. him., 43, nr.9, 1911(1970);

22.    Cruglov, V.A., Silov, A.V., Ovcinicov, L.N., Chiselnicov, V.N., Demsev, V.I., Izv. V.U.Z. Him. i him. tehn., 19, nr.8, 1294 (1976);

23.    Sarbaev, A.N., Poliacov, E.V., Rucinova, A.N., J. pricl. him, 45, nr.12, 2749 (1972);

24.    Cuvsinicov, I.M., Cargapolova, F.V., Satievici, N.I., Tihonovici, Z.A., Repencova, T.G., Him. prom., nr.4, 218 (1979);

25.    Antoni Kuzko, Urszula Glolesz, Prz. chem., 55, nr.4, 211 (1977);

26.    Corbridge, D.E.C., Phosphorus. An  Outline of its Chemistry, Biochemistry and Technology, Elseviev Scientific Publishing Company, Amsterdam, Oxford, New York, 1980;

27.    *** Brit. Chem. Eng., 11, nr.3, Supl. Chem. Process Europe, 48 (1966);

28.    Cormisov, V.F., Himicescaia pererabotca fosforitov, Izd. Himia, Moscva, 1983;

29.    Gavriluc, N.I., Melnicov, R.Ia. s.a., J. pricl. him., 59, nr.8, 1665 (1988);

30.    Evdochina, L.I., Cononov, A.V., Trutneva, N.V., Portnova, M.L, J. pricl. him., 56, nr.7, 1655 (1983);

31.    Cononov, A.V., Trutneva, N.V., Leneva, Z.L., Evdochina, L.I., Him prom., nr.7, 417 (1983);

32.    Borisov, V.M., Agrichina, I.V., s.a. Him. prom., nr.6, 346(1982);

33.    Carmisov, V.F., Curteva, O.I., Doholova, A.N., Dibina, V.G., Problemi himii i himicescoi tehnologhii, Izd. Nauca, Moscva, 1977, p.181;

34.    Dillard Ewwll, Frazier, A.W., Woodis Terry C., Achorn Frank P., J. Agr. Food Chem., 30, nr.2, 382 (1982);

35.    Melnicov, E.I., Saltonova, V.P., Naumova, A.M., Blinova, J.S., Tehnologhia neorganiceschih vesestv i mineralnih udobrenii, Izd. Himia, Moscva, 1983;

36.    Evdochina, L.I., Novicova, N.I., Trutneva, N.V., Cononov, A.V., Him prom., nr.12, 728 (1983);

37.    Sarbaev, A.N., Poliakov, Z.A., Him.prom., nr. 7, 520 (1971);

38.    Moldovan, I., Popovici, N., Chivu, G., The Technology of Mineral Fertilizers, The British Sulphur Corporation Limited, London, 1969;

39.    Caganschi, I.L., Babenco, A.M., J. pricl. him., 44, nr.2, 315 (1971);

40.    Harlampovici, G.D., Cudreasova, R.I., Cocs i himia, nr.11, 38 (1961);

41.    Somin, I.P., Brodschi, A.A., Him. prom., nr.12, 915 (1989);

42.    Cocetcov, V.N., Granulirovanie mineralnih udobrenii, Izd. Himia, Moscva, 1975;

43.    *** Pat. RSR, 89052, 30.04.1986;

44.    Stile, R.S., Selin, E.N. s.a., Pat. sovietic, 1517993, 16.07.1987;

45.    *** Pat. SUA, 4744965, 17.05.1988;

46.    Gheladze, L.B., Gripas, A.I., Cuvsinicov, I.M., Him. prom., nr.3, 197 (1978);

47.    Cudreasova, R.I., J.pricl. him., 42, nr.2, 22, 36 (1966);

48.    Burnet, G.J., J. Agr. Food Chem., 5, nr.4, 258 (1957);

49.    *** Pat. englez, nr.982341, 3.02.1965;

50.    *** Brit. Chem. Eng., 12, nr.11, Supl. Chem. Process. Europe, 45 (1967);

51.    Webster, L.F., Agric. Chem., 23, nr.6, 18 (1968);

52.    *** Chem. Eng., 73, nr.26, 58 (1966);

53.    *** Brit. Chem. Eng., 12, nr.1, Supl. Chem Process. Europe, 43 (1967);

54.    *** Phosphorus and Potassium, nr.38, 27 (1968);

55.    Borisov, V.M., Doholova, A.N., Comiuhova, E.B., Buriac, C.A., Beliacov, I.N., Him.prom., nr.6, 29 (1973);

56.    Copilev, V.A., Muhin, I.P., Novicov, A.A., Repencova, T.G., Cheli, A.I., Alexeev, A.I., Tereva, E.I., Him.prom., nr.10, 35 (1973);

57.    Dimitrievschi, B.A. s.a., Pat. sovietic, 1542896, 12.02.1990;

58.    *** Pat. japonez, nr.54-159323, 9.07.1981;

59.    *** Pat. SUA, nr.42698014, 26.01.1981;

60.    *** Phosphorus and Potassium, nr.81, 44 (1976);

61.    Abdulina, N.G., Smesco, J.N., J. pricl. him, 42, nr.10, 2342 (1969);

62.    Teresenco, L.N., Orehov, I.I., Smorodinov, A.V., J. pricl. him., 40, nr.6, 1180 (1967);

63.    Strelzoff, S., Chem. Eng., 75, nr.15, 121 (1968);

64.    *** Phosphorus and Potassium, nr.39, 33 (1969);

65.    *** Phosphorus and Potassium, nr.40, 49 (1969);

66.    *** Phosphorus and Potassium, nr.46, 32 (1970);

67.    Courod, T., Chem. Ing. Tecknik, 19, nr.24, 1555 (1970);

68.    *** Inf. Chim. Special Engrais, 83 (1969);

69.    *** Brit. Chem. Eng., 15, 49, 1113 (1970);

70.    Browning, J.E., Chem. Eng., 79, nr.22, 32 (1972);

71.    Babchin, V.V., Colpacov, Iu.S. s.a., From Izobretenia, 7, 134 (1995);

72.    *** Pat. SUA, 4610862, 9.09.1986;

73.    *** Phosphorus and Potassium, nr.144, 27 (1986);

74.    *** Pat. SUA, 4619684, 28.10.1986;

75.    *** Pat. japonez, 61-136905, 24.06.1986;

76.    *** Pat. SUA, nr.3199973, 10.08.1965;

77.    Dimitrieschi, B.A., Baranteva, G.N., Iaros, E.B., J. pricl. him., 68, nr.3, 366 (1995);

78.    Cuvsinicov, I.M., Cononov, A.V. s.a., Him. prom., nr.9, 674 (1988);

79.    Golidinov, A.L., Copilev, B.A., Complexnaia azotnochislotnaia pererabotca fosfatnovo siria, Izd. Himia, Leningrad, 1982;

80.    *** Pat. SUA, nr.393413, 18.11.1975;

81.    Costaliov, I.G., Rogociev, O.V., Him. prom., nr.4, 211 (1987);

82.    Gavriliuc, N.I., Pecicovschi, V.V., J. pricl. him., 63, nr.3, 669 (1990);

83.    Carmisov, V.F., Bureac, C.A., Him.prom., nr.6, 34 (1972);

84.    *** Chem. Eng., 13, nr.4, 461 (1968);

85.    *** Agr. Chem., nr.3, 36 (1962);

86.    *** Agr.Chem., nr.4, 34 (1961);

87.    Young, R.D., Hiks, G.D., J. Agr. Food Chem., 10, nr.6, 442 (1962);

88.    Young, R.D., Hiks, R.G., Com. Fertil., 114, nr.2, 26 (1967);

89.    Horn, W.R., Agr. Chem., 12, nr.1, 38 (1957);

90.    Iovi, A., Tehnologia ingrǎsamintelor minerale. Calcule tehnologice, Lit. I.P.Timisoara, 1985;

91.    *** Agr. Chem., 16, nr.8, 28 (1961);

92.    Greek, B.F., Bless, F., Ind. Eng. Chem., nr.8, 638 (1960);

93.    Licov, M.V. s.a., Him. prom., nr.2, 115 (1978);

94.    Borisov, V.M. s.a., Him. prom.nr.5, 279 (1979);

95.    *** Phophorus and Potassium, nr.8, 33 (1977)

96.    Synivics, J., Prz.chem., 45, nr.10, 547 (1966)

97.    Nilson, L.G., Phosphorus and Potassium, nr.21, 22 (1966);

98.    *** Brit. Chem. Eng., 12, nr.11, Supl. Chem. Process. Europe, 47 (1967);

99.    *** Nitrogen, nr.44, 42 (1966);