 |  |
|
Prezentul standard se refera la determinarea indicelui de iod al uleiurilor si grasimilor vegetale prin metoda Hanus sau Wijs.
Indicele de iod indica gradul de nesaturare al uleiurilor si grasimilor si se exprima in grame iod absorbit de 100 grame produs.
Metoda se aplica uleiurilor si grasimilor care nu contin sisteme de duble legaturi conjugate.
1.METODA HANUS
Aceasta metoda este obligatorie in caz de litigiu.
Reactivi :
-Cloroform sau tetraclorura de carbon p.a., lipsite de substante reducatoare.
-Acid acetic glacial p.a. cu o concentratie de minimum 99,5% acid acetic lipsit de substante reducatoare.Lipsa substantelor reducatoare se verifica astfel: se dilueaza 2 cm³ acid acetic glacial cu 10 cm³ apa distilata si se adauga 0,1 cm³ solutie de permanganat de potasiu 0,1 n. Coloratia roz a amestecului trebuie sa se mentina timp de 2 ore.
-Acid clorhidric p.a. (d=1,19).
-Iod p.a.
-Tiosulfat de sodiu, solutie 0,1 n : se dizolva 24,8 g tiosulfat de sodiu in apa distilata fiarta si racita si se dilueaza la 1 litru in balon cotat. Se utilizeaza dupa minimum 24 ore de la preparare. Concentratia solutiei se stabilizeaza dupa o saptamana de la preparare.
-Iodura de potasiu p.a. solutie 15%.
-Amidon solutie 1% ; se face o pasta dintr-un gram amidon solubil si putina apa distilata rece, se adauga 100 cm³ ap distilata fierbinte, se agita puternic si se raceste.Daca se pastreaza timp mai indelungat, se mentine la 4 . 10°C si se adauga un stabilizator (acid salicilic 1,25 g /dm³).
OBSERVATIE : -Incercarea de sensibilitate. Se introduc 5 cm³ din solutia de amidon in100 cm³ apa si se adauga 0.05 cm³ solutie de iod 0,1 n.Culoarea albastra aparuta trebuie sa dispara la adaugarea a 0,05 cm³ solutie de tiosulfat de sodiu 0,1 n.
-Solutie Hanus (monobromura de iod) : se dizolva sub usoara incalzire 13,2 g iod fin mojarat, in 825 cm³ acid acetic glacial.
Intr-o alta portiune de 200 cm³ acid acetic glacial se dizolva in 3 cm³ brom. Se raceste apoi solutie de iod si se adauga cantitatea de solutie de brom necesara pentru dublarea continutului de halogeni al solutiei de iod, stabilita dupa cum urmeaza :
25 cm³ din solutia racita de iod se titreaza cu
tiosulfat de sodiu 0,1 n.Se noteaza volumul si se raporteaza 1 cm³ (V
). Separat se titreaza 5 cm³ din solutia de ioduta de brom cu
tiosulfat de potasiu solutie 0,1 n, in prezenta de 10 cm³ solutie de iodura de
potasiu 15%. Se noteaza volumul si se raporteaza la 1 cm³ (V
). Cantitatea de solutie de brom necesara pentru dublrea
continutului de halogeni ai celor 800 cm³ obtinute din formula : 
in care :
V
volumul solutiei de tiosulfat de sodiu , 0,1 n consumat la
titrarea unui cm³ din solutia de iod, in cm³ ;
V- volumul solutiei de tiosulfat de sodiu 0,1 n consumat la titrarea unui cm³ din
solutia de brom, in cm³.
Solutia Hanus se mai poate prepara prin dizolvarea a 10 g monobromura de iod in 500 cm³ acid acetic glacial.
Pregatirea probei pentru analiza
Daca proba nu este complet lichida la temperatura camerei, se topeste prin incalzire la o temperatura cu cel mult 15°C peste punctul ei de topire.
Se filtreaza proba (cu exceptia uleiurilor sicative cu vascizitatea mare) prin hartie de filtru si eventual sulfat de sodiu anhidru, pentru a indeparta impuritatile solide si urmele de apa.
Pentru a obtine rezultatele reproductibile¸proba trebuie sa fie complet anhidra.
Modul de lucru
Se cantareste cu precizie de 0,0002 g, intr-un vas Erlenmeyer cu dop rodat, o cantitate din proba de analizat conform tabelului 1.In conditiile metodei este asigurat un exces de solutie Hanus de minimum 150%.
|
Indice de iod g/100 g |
Masa probei pentru analiza g |
|
|
|
|
Peste 10 pana la 50 |
|
|
Peste 50 pana la 70 |
|
|
Peste 70 pana la 120 |
|
|
Peste 120 pana la 180 |
|
Se adauga peste proba cantarita 10 cm³ solvent
(cloroform sau CCL
) si se agita pana la dizolvarea completa ; se adauga cu
biureta 25 cm³ solutie Hanus si se agita usor pentru omogenizare.
Balonul continand proba de analizat se astupa si se lasa in repaus 30 . 60 minute (in functie de valoarea indicelui de iod ), la intuneric si la temperatura de (25±5)°C.
Se adauga in balon 20 cm³ solutie de iodura de potasiu si 100 cm³ apa distilata si se spala cu grija gatul balonului si dopul de orice urma de iod.
Se titreaza rapid cu solutie de tiosulfat de sodiu 0,1 n pana la culoarea galben pai.
Se adauga 1 . 5 cm³ solutie de amidon si se continua titrarea, pana la disparitia totala a culorii albastre.
Se efectueaza in paralel doua probe martor, cu aceleasi cantitati de solvent si reactiv Hanus si in aceleasi cantitati, dar fara grasime
Indicele
de iod (I.I)=
=
[g/100 g], in care:
0,1269-cantitatea de iod, in g, corespunzatoare la 1 cm³ tiosulfat de sodiu solutie n;
V -volumul solutiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea probei martor, in cm³ ;
V -volumul solutiei de tiosulfat de sodiu folosit la titrarea
probei de analizat, in cm³ ;
n-normalitatea solutiei de tiosulfat de sodiu folosita la titrare ;
m-masa probei supuse analizei,in g.
Ca rezultat se ia media aritmetica a doua determinari paralele, care nu difera intre ele cu mai mult de 1%.
Observatie: -Probele de uleiuri cu un indice de iod peste 150g/100g necesita o durata de reactie de o ora.
2.METODA WIJS
Reactivi :
-Tetraclorura de carbon p.a. ;
-Acid acetic glacial p.a. lipsit de substante reducatoare.Lipsa substantelor reducatoare se verifica conform pct. 1.1.
-Iodura de potasiu p.a. ,solutie 15%.
-Clor 99,8%, in butelii ; inainte de utilizare se deshidrateaza prin barbotare in acid sulfuric (d=1,84).
-Acid clorhidric p.a. (d=1,19).
-Iod p.a.
-acid clorhidric p.a. (d=1,84).
-Tiosulfat de sodiu solutie 0,1 n.
-Amidon, solutie 1%.
Observatie - Incercarea de sensibilitate se face ca la observatia de la pct 1.1.
-Solutie Wijs : se dizolva, eventual cu usoara incalzire, 13 g iod in 1000 cm³ acid acetic glacial.Se raceste solutia din care se retin 100 . 200 cm³ pentru corectarea titrului solutiei finale.Se titreaza 25 cm³ din aceasta solutie cu toosulfat de sodiu solutie 0.1 n pana la culoarea galben-pai.Se adauga 1 . 2 cm³ amidon solutie si se continua titrarea pana la disparitia culorii albastre.
Prin restul de 800-900 cm³ solutie de iod in acid acetic, se barboteaza un curent de clor uscat, pana la schimbarea culorii (solutia devine clara si mai deschisa la culoare).
Se titreaza 25 cm³ din aceasta solutie ca si in cazul solutiei de iod in acid acetic.
La aceasta titrare trebuie sa se consume un volum dublu de solutie de tiosulfat 0,1 n.Este recomandabil sa se adauge un mic exces de clor si apoi sa secorecteze concentratia cu ajutorul solutiei initiale de iod.
Solutia Wijs mai poate fi preparata si direct din monoclorura de iod (a) sau din triclorura de iod (b) in modul descris mai jos.
a) Se dizolva (317±0,1) g monoclorura de iod tehnica in 1000 cm³ acid acetic glacial ; se filtreaza rapid, prin hartie de filtru cantitativa rezistenta la acid acetic, intr-o sticla bruna.Se depoziteaza la rece. Daca la depozitare se formeaza un precipitat, se arunca solutia.
La utilizare se adauga (117±0,1 )cm³ din solutia de mai sus in 2163 cm³ acid acetic glacial si se omogenizeaza bine.Se pastreaza la rece si la intuneric.
Acest document nu se poate descarca
| E posibil sa te intereseze alte documente despre: |
| Copyright © 2024 - Toate drepturile rezervate QReferat.com | Folositi documentele afisate ca sursa de inspiratie. Va recomandam sa nu copiati textul, ci sa compuneti propriul document pe baza informatiilor de pe site. { Home } { Contact } { Termeni si conditii } |
Documente similare:
|
Cauta document |