Analiza calitativa elementara
Identificarea elementelor componente din compusii organici se face prin analiza elementara calitativa.
Desi numarul substantelor organice este foarte mare, numarul elementelor componente este relativ redus, majoritatea componentilor continand carbon si hidrogen, apoi oxigen, azot si, mai rar, halogeni, sulf, fosfor si unele metale ca mercur arsen, stibiu si altele. Analiza elementara calitativa isi propune identificarea acestor elemente in compusii organici.
Analiza se efectueaza asupra unor substante a caror puritate a fost controlata prin determinarea unor constante fizice in timpul purificarii, cum ar fi punctul de fierbere sau de topire, indicele de refractie, densitatea, etc.
Halogenii reprezinta un grup de 5 elemente, alcatuind grupa a 7-a principala a sistemului periodic al elementelor. Halogenii sunt : Fluor (F), Clor (Cl), Brom (Br), Iod (I) si Astatin (At).
Cuvantul "halogen" provine din limba greaca si este format din "hals" - sare si "genes" - nastere. In chimie, termenul de halogen se refera la proprietatea fiecaruia din elementele enuntate mai sus de a forma cu sodiul saruri asemanatoare cu sarea obisnuita (clorura de sodiu - NaCl). Fiecare halogen are valenta -1 si se poate combina cu metalele formand saruri, precum si cu metale si nemetale, formand ioni complecsi.
Identificarea halogenilor
O metoda generala pentru identificarea halogenilor este proba Beilstein.
Substante necesare: sarma de cupru, mase plastice (policlorura de vinil, clorcauciuc).
Experienta: In flacara neluminoasa a unui bec de gaz se introduce o bucata de sarma de cupru latita la unul din capete. Dupa ce s-a innegrit, se ia pe capatul sarmei o cantitate mica din substanta de analizat si se introduce din nou in flacara. Carbonul si halogenul din substanta organica sunt oxidati de oxigenul din oxidul de cupru, iar prin combinarea cuprului cu halogenul se formeaza halogenurile respective de cupru care vor colora flacara becului in verde.
O alta reactie de identificare a halogenilor este reactia cu azotat de argint.
Experienta: Intr-o eprubeta se iau cativa mililitri de solutie Lasaigne, se aciduleaza cu acid azotic concentrat, se fierbe, se raceste si se trateaza cu azotat de argint. Se formeaza un precipitat alb sau galbui de halogenura de argint care indica prezenta halogenului.
NaX + AgNO3 AgX + NaNO3
Pentru identificarea fiecarui atom de halogen (clor, brom, iod) precipitatul obtinut se trateaza cu o solutie de hidroxid de amoniu si se fac urmatoarele observatii:
- Daca precipitatul obtinut este alb si se dizolva usor in hidroxid de amoniu, substanta contine clor;
- Daca precipitatul este alb-galben si se dizolva mai greu in hidroxid de amoniu, contine brom;
- Daca precipitatul este galben si insolubil in hidroxid de amoniu, contine iod.
Identificarea halogenilor din compozitia materiei organice din plante.
Substante necesare: acid azotic concentrat (nitric); azotat de argint, solutie 2% (nitrat de argint); frunze uscate de telina sau feriga.
Experienta: Se calcineaza intr-un creuzet frunze uscate de telina (apium graveoleus) sau feriga. Cu cenusa rezultata se executa un extras apos, separat pe hartie de filtru. Daca este nevoie, se repeta operatia de filtrare pe acelasi filtru pana se obtine un lichid limpede. Din lichidul filtrat se ia intr-o eprubeta curata 1-2 ml si se aciduleaza cu cateva picaturi de acid azotic concentrat. Peste amestec se adauga 3-4 picaturi de solutie azotat de argint 2%. Aparitia unui precipitat alb de clorura de argint indica prezenta clorului, conform reactiei:
Cl- + AgNO3 AgCl + NO-.
Analiza chimica organica ne pune la indemana metode de determinare a gradului de poluare si, in consecinta, luarea unor masuri de protectie. Unele pesticide greu biodegradabile (clorderivatii) se pot acumula in sol, de unde pot trece in plante, de exemplu in cartofi sau in morcovi.
Pentru identificarea acestor derivati clorurati (ex. DDT-ul) putem proceda astfel:
Experienta: Intr-un vas se extrag din cartofi sau din morcovi substantele de analizat, prin tratare cu hexan normal. Se separa solutia prin decantare, se adauga cateva picaturi de hidroxid de potasiu, solutie alcoolica normala. Se evapora pe baia de apa pana la sec. In urma hidrolizei, reziduul uscat se redizolva in cateva picaturi de tetraclorura de carbon. Se amesteca si se agita cu 2ml amestec de acid azotic si acid sulfuric (1/30 in volum). Drept indiciu, apare o coloratie verde.
Analiza cantitativa elementara
Prin analiza cantitativa elementara se determina continutul procentual al diferitelor elemente componente ale unei substante organice.
Elementele obtinute prin dezagregarea substantei se pot doza volumetric sau gravimetric, dozare ce constituie obiectul metodelor analizei cantitative elementare.
Determinarea halogenilor
Determinarea halogenilor presupune o descompunere a substantei organice cu scopul aducerii halogenului in stare ionica si, apoi, dozarea sa cu azotat de argint gravimetric sau volumetric. Exista, in acest sens, mai multe metode de determinare.
Cea mai veche metoda de determinare a halogenilor la scara macro cea a lui Liebig. In cazul compusilor organici volatili, determinarea halogenilor se realizeaza prin metoda Carius.
Metoda cea mai simpla si usor de realizat pentru determinarea halogenilor este metoda Stepanov. Identificarea directa a halogenilor din substantele organice prin metoda Stepanov se face astfel:
Se iau, intr-o eprubeta, cativa mililitri alcool etilic, peste care se adauga o bucatica de sodiu metalic. Dupa terminarea reactiei, se adauga substanta ce contine halogen (ex. cloroform) si apoi cateva picaturi de azotat de argint, pana cand se observa aparitia unui precipitat alb branzos de clorura de argint.
Reactiile care au loc sunt:
CH3-CH2-OH + Na CH3-CH2-Ona + [H]
CHCl3 + 6[H] CH4 + 3HCl
HCl + CH3-CH2-Ona CH3-CH2-OH + NaCl
Cantitatea de clorura de sodiu se determina dupa reactia cu o solutie de azotat de argint:
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3.
